Дистилляция

Содержание
  1. Классическая технология дистилляции
  2. Что такое классическая дистилляция
  3. Зачем нам дистилляция?
  4. Дистилляция: первый этап
  5. Дробная или фракционная дистилляция
  6. Отбор голов
  7. Тело напитка
  8. Отбор хвостов
  9. Что дальше?
  10. Практика
  11. ДИСТИЛЛЯЦИЯ
  12. Дистилляция при судебно-токсикологических исследованиях
  13. Аквадистилляторы
  14. Чем дистилляция отличается от ректификации?
  15. Дистилляция
  16. Ректификация
  17. Процессы в виноделии
  18. Теоретические основы дистилляции
  19. Виды дистилляции
  20. Технология дистилляции от Профессора
  21. Зачем нам дистилляция?
  22. Дистилляция: первый этап
  23. Отбор голов
  24. Тело напитка
  25. Отбор хвостов
  26. Что дальше?
  27. Что такое дистилляция, где применяется, описание процесса
  28. Применение и история
  29. Простая дистилляция
  30. Фракционная дистилляция
  31. Многократная дистилляция
  32. Вакуумная перегонка
  33. Что такое дистилляция паром?
  34. Дистилляция в насадочной колонне
  35. Дистилляция в ректификационной колонне
  36. Криогенная перегонка
  37. Экстрактивная перегонка

Классическая технология дистилляции

Дистилляция

В своих уроках я часто употребляю термин «дистилляция» или «дистилляты». Что это за технология, в чем ее особенности и секреты? Сегодня вы узнаете все о классической технологии дистилляции. Звонок прозвенел – начинаем урок.

Термин дистилляция означает «стекание каплями»

Что такое классическая дистилляция

Термин имеет латинское происхождение, в дословном переводе означает «стекание каплями».

Суть процесса состоит в разделении спиртосодержащей смеси на различные фракции.

Механизм процесса основывается на разнице температур испарения различных жидкостей. Мы из школьного курса знаем, что вода испаряется при 100 оС, а спирт – при 78,4 оС.

Спиртосодержащая смесь – брага – в перегонном кубе подвергается нагреву в определенных температурных диапазонах. В результате часть фракций испаряется. Пар попадает в холодильник, где охлаждается и конденсируется, переходя в жидкое состояние.

Дистилляция происходит постепенно, и конденсат стекает в емкость буквально по каплям. Отсюда и латинское название процесса – «distillatio».

Для дистилляции есть и русскоязычный термин – «перегонка». Это название тоже прекрасно передает суть процесса.

Тихо! Идет дистилляция!

Зачем нам дистилляция?

Перебродившее сусло не является готовым к употреблению напитком. В его составе от 10 до 20 % спирта, от 90 до 80 % воды и множество самых разных химических веществ, в том числе ацетоны, уксусные альдегиды и другие элементы, которые очень вредят организму. Дистилляция выполняет двойную функцию:

  • Повышает крепость конечного продукта путем отделения части воды и сохранения количества спирта в готовом продукте.
  • Очищает его от вредных примесей, позволяя выделить и отбросить наиболее опасные фракции.

Дистилляция: первый этап

Итак, брага у нас готова, оборудование для перегонки мы выбрали. Пора начинать дистилляцию.

Температура в перегонном кубе во время дистилляции поддерживается на промежуточном уровне между показателями кипения спирта и воды. То есть ниже, чем 100 градусов, но выше, чем 78,4. Для зерновых браг вполне достаточной будет температура 83–84 градуса по Цельсию. А в общем случае температурный режим рассчитывается исходя из содержания спирта в браге.

Пар поступает в охлаждающую камеру, конденсируется на холодной поверхности и капли стекают в резервуар. Первая партия продукта будет иметь содержание спиртов выше, а последняя – ниже. Происходит это по причине постепенного испарения не только спиртовой, но и водной фракции.

В результате первичной перегонки получаем спирт-сырец крепостью до 45 %. В нем все еще содержатся вредные вещества, поэтому для употребления он не пригоден и является сырьем для следующего этапа перегонки.

Дробная или фракционная дистилляция

В результате первичной перегонки мы частично выделили спиртовые фракции. Теперь нужно довести работу до конца.

Для хорошего напитка требуется фракционная дистилляция

Отбор голов

Часть вредных примесей имеет температуру кипения более низкую, чем у спирта. Это, в первую очередь, ацетоны, а для зерновой браги – метанолы.

Температура кипения ацетона составляет 63 градуса, метанола – 64,7 оС. Постепенно нагревая сырец, мы заставим эти фракции испаряться активнее, чем спирт.

Так что первую порцию дистиллята, который получается при постепенном нагреве спирта-сырца, нужно слить и удалить.

Она имеет высокую спиртовую крепость и называется в народе «первач» или «первак». Раньше считалось, что это лучший самогон – самый крепкий. На самом деле, это чистый яд, которым легко отравиться.

Первак имеет исключительно техническое назначение. Им нельзя растираться, его нельзя очищать для последующего применения. Разве что использовать как растопку для дров.

Но сомневаюсь, что вам захочется это делать, так как головы имеют весьма неприятный запах.

Подлежат отбору примерно 10–15 % спиртового дистиллята. Как посчитать, сколько голов придется отобрать в каждом конкретном случае? Я использую следующий порядок подсчета:

Определяю крепость сырца и высчитываю в нем объем чистого спирта. Например, у меня 4 литра сырца крепостью 40 %. Чистого спирта в этой смеси около 1,6 литра. 10 % от этого объема – 160 мл. Так что мне нужно слить первые 160 мл дистиллята, полученного в результате нагрева 4 литров спирта-сырца крепостью 40 %.

Есть методика расчета по содержанию сахара в браге. Для этого нужно специальным прибором замерить процент сахаристости, а затем вычислить количество чистого сахара. Например, есть 4 литра браги сахаристостью 25 %. Тогда общее количество сахара составит 1 кг. С каждого килограмма сахара отбирают 6–10 % голов, то есть нам нужно слить примерно 100 мл первака.

Опытные мастера могут определять момент прекращения отбора голов по запаху, но для этого нужен опыт.

Тело напитка

После отбора голов дистиллят становится чище. Эту часть называют телом или сердцем напитка. Оно и есть необходимый нам питьевой дистиллят.

В нем минимальное содержание сивушных масел, ацетонов, альдегидов, метанолов и прочих химических примесей.

Вместе с тем тело напитка сохраняет природную органолептику исходного сырья, содержание природных эфирных масел и ароматической композиции. Этим дистиллят выгодно отличается от ректификата.

Отбор хвостов

Когда крепость дистиллята падает ниже 40 градусов, процесс нужно прекратить. Оставшиеся фракции содержат большое количество тяжелых химических элементов, в частности, уксусных альдегидов, которые наносят большой урон нашему организму.

Просто прекратите процесс нагрева и уберите емкость с питьевым дистиллятом. Остатки вылейте. Некоторые их прогоняют через несколько повторов, чтобы не упустить ни капли напитка.

Я этого делать не рекомендую, так как слишком велик риск попадания в дистиллят лишних химических соединений.

Не приветствую я и последующую перегонку уже полученного дистиллята для повышения его крепости. Если вам нужен чистый спирт, то его проще получить методом ректификации. В дистилляте должна оставаться природная органолептика.

После облагораживания ваш дистиллят приобретет нужный букет

Что дальше?

Полученный дистиллят нужно очистить, а затем облагородить. Например, настоять на дубовой щепе. Тогда вы получите по-настоящему отличный напиток. Если правильно подобрать технологию, то реально получить коньяк, кальвадос или виски. Ведь все эти благородные напитки являются именно дистиллятами.

Практика

Изучите по видео, как идет процесс дистилляции в медном аламбике.

Расскажите, как вы отбираете головы самогона. Для получения отличной оценки прикрепите фото или видео процесса.

Сегодня мы изучили технологию классической дистилляции, научились отбирать головы и хвосты для получения по-настоящему качественного домашнего дистиллята.

Всем спасибо за внимание. Урок окончен!

Добавляйте хештеги к своим домашним работам #школа_крафта #cosmogon

Источник: https://cosmogon.ru/school/urok-4/

ДИСТИЛЛЯЦИЯ

Дистилляция

ДИСТИЛЛЯЦИЯ (лат. destillatio стекание каплями; син. перегонка) — процесс очистки жидкостей от растворенных в них нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции, отличающиеся по составу, путем испарения и последующей конденсации образующихся паров; широко применяется в фармакологической и лабораторной практике.

Рис. 1. Схема фракционированной дистилляции: 1 — камера испарения с теплообменником (внутри); 2 — холодильник; 3 — I, II, III — приемники дистиллята.

Различают простую и фракционированную Дистилляцию. Простая Дистилляция заключается в одноразовом испарении жидкости с непрерывным отводом паров и их последующей конденсацией. Получающийся конденсат называют дистиллятом, а неупарившуюся часть жидкости — кубовым остатком.

Получить чистый легко летучий компонент простой Д. обычно не удается. Простую Д. целесообразно применять лишь в тех случаях, когда разница в температурах кипения жидкостей, входящих в состав смеси, достаточно велика. Фракционированная Д.

заключается в многократном повторении процесса испарения и конденсации. Дистилляты разного состава собирают в несколько приемников (рис. 1). Необходимо отметить, что дистиллят в приемнике I более богат низкокипящим компонентом, в приемнике II содержание этого компонента ниже и т. д.

Каждый из этих дистиллятов (фракций) в свою очередь вновь подвергают перегонке.

Рис. 2. Дефлегматоры, применяемые при фракционированной дистилляции: 1 и 2— шариковые; 3 — елочный; 4 — с насадкой; 5 — дефлегматор Арбузова; 6 — дефлегматор Гана.

Для увеличения эффективности разделения и уменьшения числа перегонок используют так наз. дефлегматоры (рис. 2).

Сущность действия дефлегматора состоит в том, что пар конденсируется в нем частично и образующийся при этом дистиллят возвращается в камеру испарения.

Оставшийся в дефлегматоре пар обогащается легко летучим компонентом, т. к. в первую очередь конденсируются труднолетучие компоненты.

В промышленности процесс фракционированной Д. автоматизирован и осуществляется в специальных аппаратах, называемых ректификационными колоннами (см. Ректификация). Некоторые смеси жидкостей не разделяются путем Д.

на составные компоненты. Нераздельнокипящие смеси называют азеотропами (см. Азеотропные смеси). Жидкости, образующие такие смеси, можно разделить Д. на компонент, находящийся в избытке в азеотропе, и азеотроп.

Для очистки веществ, не смешивающихся с водой и имеющих высокие температуры кипения, при которых эти вещества могут разлагаться, применяют Д. с водным паром. Такую Д. осуществляют путем пропускания перегретого водяного пара через перегоняемую жидкость.

Д. с водяным паром находит широкое применение в токсикол, исследованиях (см. ниже), в фармакол. и парфюмерной промышленности для получения эфирных масел и ароматных вод.

Если перегоняемое вещество имеет слишком высокую температуру кипения, применяют Д. в вакууме, к-рая основана на понижении температуры кипения при уменьшении величины давления над перегоняемой жидкостью.

Для очистки и разделения веществ с большим мол. весом (массой), разлагающихся даже при вакуум-дистилляции, используют молекулярную Д. В этом случае перегонка производится при давлении 10-3—10-4 мм рт. ст. и температуре более низкой, чем температура кипения перегоняемых веществ.

Расстояние от поверхности испарения до поверхности конденсации должно быть меньше средней длины свободного пробега молекул в данных условиях. Температура поверхности конденсации должна быть на 100° ниже температуры поверхности испарения. При молекулярной Д. жидкость не кипит, а испаряется с поверхности.

Поэтому для устранения перегрева глубинных слоев жидкости прибор должен иметь такую конструкцию, чтобы толщина слоя перегоняемой жидкости была возможно меньшей. Так, при перегонке рыбьего жира толщина жидкой пленки составляет 0,001—0,005 мм, что соответствует 400—2000 мономолекулярным слоям, а время его испарения составляет ок. 0,001 сек.

Изменение состава пара по отношению к составу жидкости определяется различными скоростями испарения перегоняемых компонентов.

При молекулярной Д., в отличие от других видов Д., можно разделять смеси компонентов, имеющих одинаковые температуры кипения.

Молекулярная Д. находит широкое применение при очистке и разделении термически нестойких органических веществ, напр, для выделения витаминов из рыбьего жира и растительных масел.

Дистилляция при судебно-токсикологических исследованиях

Д. с водяным паром применяется в химико-токсикол.

анализе для выделения из биол, объектов различных летучих веществ: синильной и некоторых карбоновых к-т, спиртов, эфиров, альдегидов, кетонов, галогенопроизводных, фенолов и фенолокислот, ароматических углеводородов, элементорганических соединений, производных нитробензола и анилина, летучих соединений фосфора, алкалоидов и других веществ.

С целью предотвращения потерь синильной к-ты в процессе такой перегонки первую фракцию дистиллята собирают в приемник, содержащий р-р сильной щелочи, а вторую и последующие фракции — в отдельные приемники. Путем Д.

с водяным паром из внутренних органов трупов, биол, жидкостей, рвотных масс, пищевых продуктов и других вещественных доказательств изолируются как хорошо растворимые в воде, так и практически нерастворимые в воде вещества.

Этот прием особенно выгодно использовать при изолировании веществ, кипящих при высокой температуре или разлагающихся в момент кипения. При Д. с водяным паром летучими становятся и те вещества, которые растворяются в воде в различных соотношениях.

В судебно-токсикол. исследованиях находит также применение и фракционированная Д.

Аквадистилляторы

Аквадистилляторы (АД; прежнее название — перегонные аппараты) представляют собой установки, предназначенные для производства апирогенной воды (см. Вода апирогенная). Принцип конструкции у различных АД общий: исходная вода нагревается, доводится до кипения, испаряется, а пар затем конденсируется и охлаждается.

В 19 в. для Д. использовали луженые перегонные кубы, которые непрерывно совершенствовались. В результате к середине 20 в.

перегонные аппараты циклического действия и бидистилляторы были заменены оборудованием непрерывного действия, и их дальнейшее совершенствование проводится по пути создания АД, расходующих меньшее количество тепла и исходной воды, имеющих эффективное сепарирующее устройство, снабженных устройствами для создания асептических условий сбора, хранения и подачи на рабочие места полученной воды, элементами автоматизации процессов получения, хранения и стерилизации апирогенной воды. Современные АД являются комплексными установками, состоящими из водоподготовителей, сепараторов, конденсаторов, холодильников, аллонжей (переходные трубки к сборнику) и сборников.

Большинство выпускаемых АД содержит встроенный в испаритель конструктивный элемент для нагревания воды; такие АД называются автономными. АД, не имеющие встроенного в испаритель конструктивного элемента для нагревания воды, называются зависимыми.

АД могут содержать несколько последовательно действующих испарителей; такие АД называются многоступенчатыми (частные случаи многоступенчатых АД — двухступенчатые, трехступенчатые и т. д.). Наибольшее распространение в мед. практике получили одноступенчатые АД. В большинстве АД конденсация пара производится при атмосферном давлении. Такие АД называются атмосферными.

АД, конденсация пара в которых осуществляется в вакууме, носят название вакуумных. В компрессионных АД конденсация пара производится при избыточном давлении. В отдельных ступенях многоступенчатых АД конденсация пара может производиться при различном давлении.

Если конденсация пара в одной ступени АД осуществляется при атмосферном давлении, а в другой — в вакууме, то такие АД называются атмосферно-вакуумными.

В том случае, когда конденсация пара на разных ступенях производится последовательно при избыточном и атмосферном давлении, АД называются компрессионно-атмосферными.

В связи с тем, что состав исходной воды различен, АД снабжаются устройствами для проведения водоподготовки — водоподготовителями.

На практике применяются магнитные водоподготовители, подготовка воды в которых производится под действием магнитного поля; электрохим.

водоподготовители, подготовка воды в которых осуществляется с помощью электрического тока и различных хим. соединений, и хим. водоподготовители, обработка воды в которых производится хим. соединениями.

Нагрев и испарение воды в АД производится в испарителях. Пар, образующийся в испарителях, всегда содержит нек-рое количество жидкости в виде капель, что приводит к загрязнению апирогенной воды веществами, содержащимися в исходной воде.

Основными причинами образования такого пара являются разрыв пузырьков на поверхности зеркала испарения, дробление жидкости и вспенивание исходной воды. При этом образуется небольшое количество относительно крупных и большое количество мелких капель, поднимающихся на большую высоту.

Борьба с крупными каплями ведется с помощью правильного выбора высоты парового пространства и величины зеркала испарения в испарителе. Мелкие капли, уносимые паром, извлекаются из него в сепараторах АД.

На практике применяются центробежные, инерционные, гравитационные и комбинированные сепараторы. В центробежных сепараторах создается вращательное движение сепарируемого пара и под действием ускорений частицы влаги интенсивно выделяются из потока пара.

Инерционные сепараторы имеют большую поверхность соприкосновения очищаемого пара со стенками или насадкой сепаратора, на которой и оседают капли воды. В гравитационных сепараторах капли воды выпадают из потока пара под действием силы тяжести.

В комбинированных сепараторах используются два или более принципа сепарации, а сама сепарация обычно производится ступенчато.

Очищенный в сепараторе пар поступает в конструктивные элементы АД, предназначенные для конденсации и охлаждения апирогенной воды. На практике применяются конденсаторы и холодильники различных типов: с поверхностью теплообмена, образованной стенками аппарата; погружные пластинчатые с гладкими и ребристыми стенками.

Сбор и хранение апирогенной воды производится в специальных сборниках. Обычно используют сборники двух типов: с конструктивным элементом для нагрева и охлаждения апирогенной воды и без него.

Установлен параметрический ряд АД, используемых мед. учреждениями. АД должны иметь производительность 1 — 1,5; 4; 10; 20 л/час и т. д.

Определен параметрический ряд сборников — б, 16, 40, 100 и 250 л.

Библиография: Багатуров С. А. Основы теории и расчета перегонки и ректификации, М., 1974, библиогр.; Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ, М., 1973; Жаров В. Т. и Серафимов Л. А. Физико-химические основы дистилляции и ректификации, Л., 1975, библиогр.; Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии, М., 1971, библиогр.; Цибиков В.Б., Шведов Ю.А.

и Белова О. И. Способы подготовки воды и их применение для получения дистиллированной воды, Мед. техника, № 5, с. 36, 1971; Швайкова М. Д. Токсикологическая химия, с. 65, М., 1975; Шведов Ю. А. и Богоудинов Р. Д. Деминерализатор, Мед. техника, № 1, с. 35, 1969; Шведов Ю.А., Мееркоп Г.Е. и Соколова А. Ф. Сборники для хранения дистиллированной или обессоленной воды, Фармация, № 4, с.

60, 1972.

В. А. Попков; А. Ф. Рубцов (суд.), Ю А. Шведов (техн.).

Источник: https://xn--90aw5c.xn--c1avg/index.php/%D0%94%D0%98%D0%A1%D0%A2%D0%98%D0%9B%D0%9B%D0%AF%D0%A6%D0%98%D0%AF

Чем дистилляция отличается от ректификации?

Дистилляция

Дистилляция и ректификация широко используются в промышленности. Этими способами очищают этиловый спирт, из нефти выделяют керосин, бензин, ДТ и прочие компоненты, в парфюмерии получают ароматические вещества и многое другое.

В основу обеих технологий положен один и тот же принцип перегонки жидкости. Тем не менее, различия есть, и довольно серьезные.

Дистилляция

Дистилляцией называется процесс, в ходе которого жидкость, находящаяся в кубе (емкости) нагревается и испаряется, после чего охлаждается и конденсируется.

Пар в итоге может переводиться в жидкость или твердое тело (второй вариант в данной статье не рассматривается). Продукт на выходе называется дистиллят.

Или кубовый остаток (так называется жидкость, которая не испарилась), в зависимости от того, с какой целью перегоняли исходную смесь.

Устройство простейшего аппарата для получения дистиллированной воды. Жидкость находится в кубе 1 с крышкой 2 и термометром 3. После нагрева емкости, вода превращается в пар, который поднимается вверх и попадает в трубку 4 с вентилем 5. А оттуда – в трубку 6, находящуюся в холодильнике 7.

Чтобы пар сконденсировался и снова перешел в жидкое состояние, его надо охладить. Для этого трубка 6 омывается проточной ледяной водой. Для повышения эффективности охлаждения, она завита в спираль, чтобы пар дольше находился под действием низкой температуры.

Выйдя из холодильника, жидкость попадает в сосуд для сбора дистиллята.

При дистилляции смеси, состоящей из двух компонентов (одним из них является базовая растворяющая жидкость, а второй – в ней растворенный), в пар превращается низкокипящий, то есть тот, у которого более низкая температура кипения. А высококипящий (с более высокой температурой кипения) остается в жидком состоянии. Термометр нужен для регулирования степени нагрева так, чтобы данный параметр находился между указанными температурами.

Отличительной особенностью дистилляции является тот факт, что летучие компоненты испаряются однократно. При таком простом способе невозможно добиться высокой степени разделения составляющих смеси. Кроме того, выделяется только один ингредиент.

Ректификация

Ректификация – это процесс, на начальном этапе которого жидкость, как и при дистилляции, тоже нагревается и испаряется. Но затем пар попадает в ректификационную колонну.

В ней, за счет противотока между жидкой и газообразной фазами смеси, происходит тепловой и массовый обмен между паром и сконденсировавшимися каплями.

Исходная смесь делится (притом, с высокой степенью очистки) на компоненты с разными температурами кипения за счет того, что жидкость, фактически, многократно испаряется и конденсируется.

Схема простейшего ректификатора, который можно изготовить даже в домашних условиях. Он состоит из куба, подогреваемого на огне или водяной бане.

Над ним расположена ректификационная колонна (в бытовых аппаратах – царга, представляющая собой жесткую трубу) с заполняющими ее насадками (на рисунке называются «мочалки», потому что для домашних устройств их нередко делают из дешевых металлических кухонных мочалок). Над ней – дефлегматор.

Сбоку, напротив узла отбора дистиллята, находится специальная отводящая трубка (на схеме окрашена красным). Она соединена с холодильником и далее – с приемной емкостью. В лабораторных и бытовых ректификаторах в качестве «мочалок» применяются насадки, которыми заполняется колонна.

Самые популярные: спирально призматическая (Селиваненко) и регулярно проволочная (Панченков). Первая дает самую лучшую степень очистки, вторая, при достаточно эффективной работе, наиболее простая по конструкции. Делаются, обычно, из нержавейки или меди. В промышленных установках вместо насадок применяются специальные тарелки.

Аппарат работает следующим образом. Исходная смесь нагревается в перегонном кубе и начинает испаряться. Пар проходит через ректификационную колонну. На узле отбора дистиллята часть пара отводится через красную трубку, попадает в холодильник, конденсируется и стекает в приемную емкость. Другая часть поднимается в дефлегматор.

Последний представляет собой, по сути, еще один холодильник с проточной водой в рубашке. В нем эта вторая часть пара тоже конденсируется, после чего в виде капель, которые называются флегмой или орошением, стекает в ректификационную колонну и движется внутри нее сверху вниз.

Расход воды для охлаждения дефлегматора можно регулировать, тем самым изменяя количество орошения, поступающего обратно в колонну.

В ректификационной колонне осуществляется противоток двух фаз – пар поднимается вверх, флегма опускается вниз. Между ними происходит массовый и тепловой обмен, в результате которого пар обогащается низкокипящими (легколетучими) компонентами смеси, а капли стекающей жидкости – высококипящими (труднолетучими) ингредиентами.

За счет этого, при достаточной высоте колонны, из верхней ее части (узел отбора дистиллята) выводится целевая фракция большой степени чистоты. Насадки в колонне служат для интенсификации массового и теплового обмена, поскольку конденсация пара осуществляется именно на их развитой поверхности.

В промышленных установках это происходит на тарелках.

Каждая находящаяся в колонне тарелка, называется физической (ФТ). Она нужна для того, чтобы между жидкой и паровой фазами как можно быстрее достигалось состояние равновесия. Пузырьки пара проходят сквозь находящийся на ФТ слой флегмы. В результате ускоряется массовый и тепловой обмен между фазами.

Но, после прохождения пара через одну ФТ равновесия еще не будет, потому что КПД данного элемента колеблется в пределах от 50% до 60%. Таким образом, чтобы получить равновесное состояние фаз, которое бы соответствовало одной теоретической тарелке (ТТ), надо поставить две ФТ.

Это значит что, если по расчету требуется колонна на 40ТТ, то в действительности в нее надо ставить 80ФТ.

Установки для ректификации бывают непрерывные и периодические.

В первых жидкая смесь все время подается в колонну, и также постоянно из нее выводятся разделенные ингредиенты. Во вторых в куб сразу загружается определенное количество смеси, после чего аппарат работает до полной ее переработки.

В бытовых устройствах в качестве ректификационной колонны используется царга. Это труба диаметром от 30мм до 50мм, заполненная по всему объему насадками.

Чтобы последние не высыпались, по краям ставят проницаемые для пара и капель пыжи. Состояние равновесия фаз достигается в том случае, когда пар проходит через некоторый слой царги, эквивалентный одной ТТ.

Его высоту рассчитывают в миллиметрах и называют высотой единицы переноса.

Главные особенности ректификации: выделение нужного ингредиента в чистом виде и возможность разделения исходной смеси сразу на несколько компонентов. Чем выше колонна, тем медленнее идет процесс, но тем чище конечный продукт.

Процессы в виноделии

В отрасли изготовления алкогольных напитков, разница между дистиллированным и ректифицированным спиртом объясняется следующим образом. Дистиллят – это сырье, в котором остается органолептика (вкус и запах) исходного продукта.

То есть, если делается напиток зерновой, то зерна, если яблочный – яблока и так далее. При этом в дистиллированном этиловом спирте еще есть множество примесей. Часть из них формируют вкус и запах. От прочих избавляются с помощью различных рецептов.

Ректификат – это рафинированно очищенный спирт. Органолептика исходного продукта полностью отсутствует. В нем вкус и запах только спирта, и больше – ничего.

На следующих стадиях технологического процесса, с помощью вкусовых добавок и ароматизаторов, в него вносят заданную органолептику, после чего получают широкий ассортимент наливок, настоек и прочего.

Исходя из этого, нельзя говорить, что один способ лучше, а другой – хуже. У каждого свое предназначение. Если, например, делается бренди со вкусом и ароматом винограда, то нужна дистилляция. После ректификации указанные особенности исчезнут.

Для получения приятного аромата, дистиллированный спирт выдерживают в дубовых бочках. А для ректифицированного 96%-го спирта это бесполезно, он годится лишь для разведения, например, при изготовлении водки. К этому еще можно добавить, что оборудование для ректификации спирта стоит дороже, чем для дистилляции.

К тому же, для проведения ректификации требуется дистиллированная брага.

Теоретические основы дистилляции

В смеси, состоящей из двух ингредиентов (одним из которых является жидкость, как основа раствора), концентрация растворенного вещества в жидкости С1 отличается от концентрации С2 его же в паре этой жидкости. Коэффициент разделения (распределения)

В = С2 / С1

является характеристикой процесса. В некоторых случаях удобней работать с обратной величиной: А = 1 / В, которая называется так же. Данный параметр зависит от условий проведения дистилляции и природы веществ, составляющих смесь.

В зависимости от условий, коэффициент В может быть:

  • Идеальный. На него влияют только парциальные давления ингредиентов смеси (парциальным называется давление отдельно взятого газа, входящего в смесь из нескольких газов; то есть, это давление одного газа, которое у него было бы, если бы он занимал весь объем, который занимает смесь газов).
  • Равновесный. В этом случае число молекул газа Н, улетучивающихся из жидкости, равно числу его молекул Н1, которые возвращаются в жидкость за то же время.
  • Эффективный.

На практике на проведение дистилляции влияют перемешивание раствора и наличие в нем примесей. Присутствие последних может оказаться настолько значительным, что по разделению основного вещества и примесей эффективный коэффициент может очень сильно отличаться от идеального.

Не менее важными параметрами процесса являются температура испарения и степень отклонения системы от фазового равновесия между жидкостью и паром. Во время дистилляции:

Н = Н1 + НС

Где НС – число молекул, переходящих в конденсат. Количественно отклонение определяется соотношением: НС / Н. В этом случае есть два предельных состояния системы. Если НС = 0, то имеет место равновесие, сколько частиц ушло из жидкости за единицу времени, столько же в нее и вернулось.

Если НС = Н, то это молекулярная дистилляция, то есть, все частицы, испарившиеся из жидкости, перешли в конденсат. Обычно такое бывает, если процесс проводится в вакууме, давление пара небольшое, а расстояние от поверхности воды до точки конденсации минимальное.

В этом случае частицы пара не сталкиваются, ни с молекулами воздуха, ни между собой.

Виды дистилляции

Описанный в начале статьи процесс, при котором жидкость нагревается и частично испаряется, а ее пары непрерывно отводятся в холодильник и там конденсируются, называется простой перегонкой.

При работе с многокомпонентной жидкой смесью, применяется дробная перегонка или фракционная дистилляция.

В этом случае ингредиенты смеси собирают в конденсат по частям, в зависимости от их летучести, начиная с самого низкокипящего.

Ректификация многими специалистами считается разновидностью дистилляции. Она происходит за счет того, что любая замкнутая система, состоящая из газа и жидкости, стремится к состоянию равновесия. А при ректификации рабочая (фактическая) концентрация ингредиентов паровой фазы отличается от той, которая должна быть, чтобы данная жидкость находилась в равновесии.

Дистилляция и ректификация – это два способа разделения компонентов жидкой смеси, в основе которых лежит один и тот же физический процесс. Но разные технологии их проведения позволяют получить на выходе совершенно различные результаты. 

Источник: https://www.russkayaferma.ru/stati/chem_distillyatsiya_otlichaetsya_ot_rektifikatsii/

Технология дистилляции от Профессора

Дистилляция
В своих уроках я часто употребляю термин «дистилляция» или «дистилляты». Что это за технология, в чем ее особенности и секреты? Сегодня вы узнаете все о классической технологии дистилляции. Звонок прозвенел – начинаем урок.Термин дистилляция означает «стекание каплями»

Зачем нам дистилляция?

Перебродившее сусло не является готовым к употреблению напитком. В его составе от 10 до 20 % спирта, от 90 до 80 % воды и множество самых разных химических веществ, в том числе ацетоны, уксусные альдегиды и другие элементы, которые очень вредят организму. Дистилляция выполняет двойную функцию:

  • Повышает крепость конечного продукта путем отделения части воды и сохранения количества спирта в готовом продукте.
  • Очищает его от вредных примесей, позволяя выделить и отбросить наиболее опасные фракции.

Дистилляция: первый этап

Итак, брага у нас готова, оборудование для перегонки мы выбрали. Пора начинать дистилляцию.

Температура в перегонном кубе во время дистилляции поддерживается на промежуточном уровне между показателями кипения спирта и воды.

То есть ниже, чем 100 градусов, но выше, чем 78,4. Для зерновых браг вполне достаточной будет температура 83–84 градуса по Цельсию.

А в общем случае температурный режим рассчитывается исходя из содержания спирта в браге.

Пар поступает в охлаждающую камеру, конденсируется на холодной поверхности и капли стекают в резервуар. Первая партия продукта будет иметь содержание спиртов выше, а последняя – ниже. Происходит это по причине постепенного испарения не только спиртовой, но и водной фракции.

В результате первичной перегонки получаем спирт-сырец крепостью до 45 %. В нем все еще содержатся вредные вещества, поэтому для употребления он не пригоден и является сырьем для следующего этапа перегонки.

Отбор голов

Часть вредных примесей имеет температуру кипения более низкую, чем у спирта. Это, в первую очередь, ацетоны, а для зерновой браги – метанолы.

Температура кипения ацетона составляет 63 градуса, метанола – 64,7 оС. Постепенно нагревая сырец, мы заставим эти фракции испаряться активнее, чем спирт.

Так что первую порцию дистиллята, который получается при постепенном нагреве спирта-сырца, нужно слить и удалить.

Она имеет высокую спиртовую крепость и называется в народе «первач» или «первак». Раньше считалось, что это лучший самогон – самый крепкий. На самом деле, это чистый яд, которым легко отравиться.

Первак имеет исключительно техническое назначение. Им нельзя растираться, его нельзя очищать для последующего применения. Разве что использовать как растопку для дров.

Но сомневаюсь, что вам захочется это делать, так как головы имеют весьма неприятный запах.

Подлежат отбору примерно 10–15 % спиртового дистиллята. Как посчитать, сколько голов придется отобрать в каждом конкретном случае? Я использую следующий порядок подсчета:

Определяю крепость сырца и высчитываю в нем объем чистого спирта. Например, у меня 4 литра сырца крепостью 40 %. Чистого спирта в этой смеси около 1,6 литра. 10 % от этого объема – 160 мл. Так что мне нужно слить первые 160 мл дистиллята, полученного в результате нагрева 4 литров спирта-сырца крепостью 40 %.

Есть методика расчета по содержанию сахара в браге. Для этого нужно специальным прибором замерить процент сахаристости, а затем вычислить количество чистого сахара. Например, есть 4 литра браги сахаристостью 25 %. Тогда общее количество сахара составит 1 кг.

С каждого килограмма сахара отбирают 6–10 % голов, то есть нам нужно слить примерно 100 мл первака.

Опытные мастера могут определять момент прекращения отбора голов по запаху, но для этого нужен опыт.

Тело напитка

После отбора голов дистиллят становится чище. Эту часть называют телом или сердцем напитка. Оно и есть необходимый нам питьевой дистиллят.

В нем минимальное содержание сивушных масел, ацетонов, альдегидов, метанолов и прочих химических примесей.

Вместе с тем тело напитка сохраняет природную органолептику исходного сырья, содержание природных эфирных масел и ароматической композиции. Этим дистиллят выгодно отличается от ректификата.

Отбор хвостов

Когда крепость дистиллята падает ниже 40 градусов, процесс нужно прекратить. Оставшиеся фракции содержат большое количество тяжелых химических элементов, в частности, уксусных альдегидов, которые наносят большой урон нашему организму.

Просто прекратите процесс нагрева и уберите емкость с питьевым дистиллятом. Остатки вылейте. Некоторые их прогоняют через несколько повторов, чтобы не упустить ни капли напитка.

Я этого делать не рекомендую, так как слишком велик риск попадания в дистиллят лишних химических соединений.

Не приветствую я и последующую перегонку уже полученного дистиллята для повышения его крепости. Если вам нужен чистый спирт, то его проще получить методом ректификации. В дистилляте должна оставаться природная органолептика.

После облагораживания ваш дистиллят приобретет нужный букет

Что дальше?

Полученный дистиллят нужно очистить, а затем облагородить. Например, настоять на дубовой щепе. Тогда вы получите по-настоящему отличный напиток. Если правильно подобрать технологию, то реально получить коньяк, кальвадос или виски. Ведь все эти благородные напитки являются именно дистиллятами.

Что такое дистилляция, где применяется, описание процесса

Дистилляция

Что такое дистилляция? Это процесс, заключающийся в превращении жидкости в пар, который затем снова конденсируется в жидкую форму. Простейшим примером может служить дистилляция воды, когда пар из чайника осаждается в виде капель на холодной поверхности.

Применение и история

Дистилляция используется для отделения жидкостей от нелетучих твердых веществ, как при перегонке спиртных напитков из сброженных материалов, или для разделения двух или более жидкостей с различной температурой кипения, как при производстве бензина, керосина и смазочных масел из нефти. Другие промышленные применения включают переработку таких химических продуктов, как формальдегид и фенол, опреснение морской воды.

Процесс дистилляции, вероятно, использовался еще древними экспериментаторами. Аристотель (384-322 гг. до н. э.) упоминал, что чистую воду можно получить путем испарения морской. Плиний Старший (23-79 гг. н. э.) описал примитивный способ конденсации, при котором масло, получаемое путем нагревания канифоли, собирается на шерсти, помещенной в верхней части перегонного куба.

Простая дистилляция

Большинство методов дистилляции, применяемых в промышленности и лабораторных исследованиях, являются вариациями простой перегонки.

В этой базовой технологии используется куб или реторта, в которых жидкость нагревается, конденсатор для охлаждения пара и емкость для сбора дистиллята.

При нагреве смеси веществ в первую очередь перегоняется наиболее летучее из них или то, у которого температура кипения минимальна, а затем дистиллируются другие, или не дистиллируются совсем.

Такой простой аппарат прекрасно подходит для очистки жидкости, содержащей нелетучие компоненты, и достаточно эффективен для разделения веществ с разной точкой кипения. Для лабораторного использования части аппарата обычно делают из стекла и соединяют их пробками, резиновыми шлангами или стеклянными трубками. В промышленных масштабах оборудование делают из металла или керамики.

Фракционная дистилляция

Метод, называемый фракционной, или дифференциальной, дистилляцией, был разработан для нефтепереработки, потому что простая перегонка для разделения жидкостей, температура кипения которых мало отличается, неэффективна. При этом пары многократно конденсируются и испаряются в изолированной вертикальной емкости.

Особую роль здесь играют сухопарники, фракционные колонны и конденсаторы, позволяющие вернуть некоторую часть конденсата назад в куб. Цель состоит в том, чтобы добиться тесного контакта между поднимающимися разными фазами смеси, чтобы только самые летучие фракции в форме пара достигали приемника, а остальное возвращалось в виде жидкости в сторону куба.

Очищение летучих компонентов в результате контакта между такими противотоками называется ректификацией, или обогащением.

Многократная дистилляция

Данный метод еще называют многостадийным мгновенным испарением. Это еще один вид простой перегонки. С его помощью производится, например, дистилляция воды на крупных коммерческих опреснительных установках.

Преобразование жидкости в пар не требует нагрева. Она просто попадает из емкости с высоким атмосферным давлением в емкость с более низким.

Это приводит к быстрому испарению, сопровождающемуся конденсацией пара в жидкость.

Вакуумная перегонка

В одной из разновидностей процесса с пониженным давлением для создания вакуума используется вакуумный насос. Этот метод, называемый «вакуумная дистилляция», иногда применяется при работе с веществами, которые обычно кипят при высоких температурах или разлагаются при кипении в нормальных условиях.

Вакуумные насосы создают в колонне давление, которое значительно ниже атмосферного. В дополнение к ним используются вакуумные регуляторы. Тщательный контроль параметров очень важен, поскольку эффективность разделения зависит от различия в относительной летучести при данной температуре и давлении. Изменение этого параметра может негативно повлиять на ход процесса.

Что такое дистилляция в вакууме, хорошо знают на нефтеперерабатывающих заводах. Обычные методы перегонки отделяют легкие углеводороды и примеси от тяжелых углеводородов. Остаточный продукт подвергают вакуумной дистилляции.

Это позволяет отделить высококипящие углеводороды, такие как масла и воски, при невысоких температурах.

Метод также применяется при разделении чувствительных к нагреву органических химических соединений и для восстановления органических растворителей.

Что такое дистилляция паром?

Паровая перегонка является альтернативным методом перегонки при температурах ниже нормальной точки кипения. Она применяется, когда дистиллируемое вещество не смешивается и химически не реагирует с водой. Примерами таких материалов являются жирные кислоты и соевое масло. В ходе перегонки в жидкость подается пар, который нагревает ее и вызывает испарение.

Дистилляция в насадочной колонне

Хотя насадочные колонны чаще всего применяются для абсорбции, они также используются для перегонки парожидкостных смесей. Такая конструкция обеспечивает большую площадь контактной поверхности, что повышает эффективность системы. Другое название такой конструкции – ректификационная колонна.

Принцип работы заключается в следующем. Сырьевая смесь компонентов с разной волатильностью подается в центр колонны. Жидкость стекает вниз через насадку, а пар движется вверх.

Смесь в нижней части резервуара попадает в подогреватель и выходит из него вместе с паром. Газ устремляется вверх через насадку, подхватывая наиболее летучие компоненты жидкости, выходит из колонны и попадает в конденсатор.

После сжижения продукт поступает в сборник флегмы, где он разделяется на дистиллят и фракцию, используемую для орошения.

Различная концентрация приводит к тому, что менее летучие компоненты переходят из паровой фазы в жидкую. Насадка увеличивает продолжительность и площадь контакта, что повышает эффективность разделения. На выходе пар содержит максимальное количество летучих компонентов, в то время как в жидкости их концентрация минимальна.

Насадки заполняются в навал и пакетами. Форма наполнителя может быть либо случайной, либо геометрически структурированной. Его делают из инертного материала, такого как глина, фарфор, пластик, керамика, металл или графит.

Наполнитель, как правило, имеет размеры от 3 до 75 мм и отличается большой площадью поверхности, контактирующей с парожидкостной смесью.

Преимущество заполнения в навал заключается в большой пропускной способности, стойкости к большим давлениям и низкой стоимости.

Металлические наполнители имеют высокую прочность и хорошую смачиваемость. Керамические обладают еще более высокой смачиваемостью, но они не такие прочные. Пластиковые достаточно прочны, но плохо смачиваются при низкой скорости потока. Поскольку керамические наполнители устойчивы к коррозии, они используются при повышенных температурах, которые пластик не выдерживает.

Пакетные насадки представляют собой структурированную сетку, размеры которой соответствуют диаметру колонны. Обеспечивают наличие длинных каналов для потоков жидкости и пара.

Они дороже, но позволяют снизить перепады давления. Пакетным насадкам отдается предпочтение при невысокой скорости потока и в условиях низкого давления.

Обычно их делают из древесины, листового металла или тканой сетки.

Применяются для восстановления растворителей и в нефтехимической промышленности.

Дистилляция в ректификационной колонне

Наиболее широкое распространение получили колонны тарельчатого типа. Количество тарелок зависит от желаемой чистоты и сложности разделения. Оно влияет на то, какой высоты будет ректификационная колонна.

Принцип работы ее следующий. Смесь подается посредине высоты колонны. Разница в концентрации приводит к тому, что менее летучие компоненты переходят из потока пара в поток жидкости. Газ, выходящий из конденсатора, содержит наиболее летучие вещества, а менее испаряемые выходят через нагреватель в поток жидкости.

Геометрия тарелок в колонне влияет на степень и тип контакта между разными фазовыми состояниями смеси. Конструктивно они выполняются ситчатыми, клапанными, колпачковыми, решетчатыми, каскадными и т. д. Ситчатые тарелки, в которых имеются отверстия для пара, используются для обеспечения высокой производительности при низких затратах.

Более дешевые клапанные тарелки, в которых отверстия снабжены открывающими и закрывающими клапанами, склонны к засорению из-за скопления на них материала. Колпачковые снабжены колпачками, позволяющими пару проходить через жидкость сквозь крошечные отверстия. Это самая передовая и дорогая технология, эффективная при низких скоростях потока.

Жидкость течет от одной тарелки к другой вниз по сливным вертикальным трубам.

Тарельчатые колонны часто используются для восстановления растворителей из технологических отходов. Также они применяются для восстановления метанола при операции сушки. В качестве жидкого продукта выходит вода, а летучие органические отходы переходят в паровую фазу. Вот что такое дистилляция в ректификационной колонне.

Криогенная перегонка

Криогенная дистилляция заключается в применении общих методов перегонки к газам, охлажденным до жидкого состояния. Система функционирует при температурах ниже -150 °С. Для этого используются теплообменники и змеевики.

Вся конструкция называется криогенным блоком. Сжиженные газы поступают в блок и перегоняются при очень низких температурах. Колонны криогенной дистилляции могут быть насадочными и пакетными.

Пакетный дизайн более предпочтителен, поскольку насыпной материал менее эффективен при низких температурах.

Одним из основных применений криогенной дистилляции является разделение воздуха на составляющие его газы.

Экстрактивная перегонка

В экстрактивной ректификации используются дополнительные соединения, которые действуют как растворитель для изменения относительной летучести одного из компонентов смеси. В экстрактивную колонну к разделяемым веществам добавляется растворитель.

Компонент сырьевого потока, который требуется извлечь, соединяется с растворителем и выходит в жидкой фазе. Другой компонент испаряется и выходит в дистиллят.

Вторая перегонка в другой колонне позволяет отделить вещество от растворителя, который затем возвращается на предыдущий этап, чтобы повторить цикл.

Экстрактивная ректификация применяется для разделения соединений с близкими температурами кипения и азеотропных смесей.

Экстрактивная ректификация не так широко распространена в промышленности, как обычная дистилляция, из-за сложности конструкции. Примером является процесс получения целлюлозы.

Органический растворитель отделяет целлюлозу от лигнина, а вторая перегонка позволяет получить чистое вещество.

Источник: https://FB.ru/article/278482/chto-takoe-distillyatsiya-gde-primenyaetsya-opisanie-protsessa

Ваш педагог
Добавить комментарий

;-) :| :x :twisted: :smile: :shock: :sad: :roll: :razz: :oops: :o :mrgreen: :lol: :idea: :grin: :evil: :cry: :cool: :arrow: :???: :?: :!: